實(shí)驗(yàn)原理及方法
將無(wú)硫化氫試樣溶解在無(wú)水乙酸鈉溶劑中，用硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，用pH玻璃電極作為參比電極，銀/硫化銀電極作為指示電極，電位突躍指示滴定終點(diǎn)。本方法適用于測(cè)定含量在0.0003~0.01%(m/m)范圍內(nèi)。
溶液配制
酸性滴定溶劑:1.6g無(wú)水乙酸鈉加入20ml無(wú)氧水中，再加975ml異丙醇，并加4.6ml冰乙酸。
堿性滴定溶劑:1.6g無(wú)水乙酸鈉加入25ml無(wú)氧水中，再加975ml異丙醇。
0.1mo1/L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:在100ml水中溶解17g硝酸銀，用異丙醇稀釋成1L。
0.01mo1/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取10ml0.1mol/1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液于棕色容量瓶中，用異丙醇稀釋至刻線。
銀/硫化銀電極制備
用砂紙或砂布打磨電極，直至顯出清潔光亮銀表面。把電極置于工作狀態(tài)，并使之浸入含有8mL10g/L硫化鈉溶液的100mL酸性滴定溶劑中。在攪拌條件下，從滴定管中慢慢加入10ml0.1mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定時(shí)間控制在10~15min，從溶液中取出電極,用水沖洗,然后用干凈的軟紙擦凈。
實(shí)驗(yàn)步驟
1.吸取試驗(yàn)樣品(90#汽油)50ml加入裝有100ml滴定溶劑的200ml燒杯中，用0.01mol/1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣。
2.記錄滴定管和電池電位的初始讀數(shù)。硫醇存在的電位讀數(shù)通常在-250mV~-350mV之間。
向燒杯中加入適當(dāng)少量的001mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，待到電位恒定之后，記錄滴定管及電位讀數(shù)
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
三次滴定結(jié)果均為0.50ml,重復(fù)性一致，硫醇硫含量符合測(cè)試要求
